本文摘要

近日，由中铝检测科技（郑州）有限公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司等相关研究团队在TALANTA期刊（分析化学领域国际权威TOP期刊，JCR Q1 且2026新锐分区双一区）发表全新方法学成果，依托马尔文帕纳科Zetium波长色散X射线荧光光谱仪搭建适配煤沥青的样品前处理方案，将整套制样和测试流程压缩至15分钟，成功实现粘稠沥青样品WDXRF元素定量分析，为沥青杂质元素检测提供安全、高效的新路径。

原文链接：“A wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry method for determining elemental content in coal tar pitch”Talanta  305 （2026）129601.

背景介绍

煤沥青是预焙阳极生产的关键粘接原料，属于大宗使用物料，年使用量在400万吨水平。沥青中的杂质元素会持续富集进入电解质，最终影响电解铝产品品质，所以精准、快速的煤沥青元素检测是铝工业质控刚需。

但实际的检测现状是：行业主流ICP‑OES 测试耗时长（单样 5–7 小时），且无法直接测硫；已有的 WD‑XRF 行业标准仅覆盖石油焦、煅后焦，煤沥青一直不在标准适用范围内，且由于沥青粘弹性材料的特殊属性，为WD-XRF元素分析带来巨大的制样困难与仪器安全风险，研磨中极易粘结研磨料钵，测定中存在软化、起泡的状况。

WDXRF方法创新点

双功能助剂，直击两大痛点

助剂选型需要同时满足两大核心要求：高熔点防止样品受热软化、低粘度改善沥青研磨加工性能。本研究对多款候选助剂开展筛选，硼酸、碳酸锂、四硼酸锂、石墨粉、纤维素相较于沥青热熔点更高，满足作为助剂使用的要求，最终本方案选定低成本的硼酸作为最优助剂。

区别于传统XRF样品助剂作为粘结剂的作用，硼酸作为助剂在沥青样品制备中承担了独一无二的双重作用：

1. 研磨阶段：大幅降低沥青粘度，样品不再粘附研磨料钵，实现标准化振动研磨，研磨料钵更易清洗。

2. 测试阶段：抑制样品受热流动，防止样片受热软化鼓泡、熔融滴落，避免昂贵 X 射线光管受损，保障仪器安全。

WDXRF方法创新点

工艺参数优化，锁定最优制样条件

研究团队从样品助剂配比、研磨时长、样片抗软化性能、无限厚条件逐一验证，对压片工艺开展多维度系统优化。

图1  110℃样品抗软化性能测试：加入硼酸助剂的沥青样品(a)，未加入助剂的沥青样品(b)

在该实验体系下，煤沥青 : 硼酸 = 12g : 8g，研磨 20s为最优工艺，制备的压片抗软化能力优异，完全满足 WD‑XRF 真空舱内长时间测试安全要求。

实验采用经验系数法开展基体校正（Fe元素引入S的α系数校正），同时完成方法检出限 LOD、定量限 LOQ 标定。平均LODs值为S (18mg/kg)、Na (13mg/kg)、Ca (5mg/kg)、Fe (2mg/kg)、Pb (3mg/kg)、Zn (1mg/kg)。

实验配置及检测结果

此项研究建立了一种安全、高效的煤沥青标准物质分析方法。采用硼酸辅助振动研磨和压片制备技术，将WD-XRF有效地应用于S、Na、Ca、Fe、Pb和Zn的定量分析。核心检测仪器使用马尔文帕纳科Zetium波长色散X射线荧光光谱仪，具体分析条件见下表。

为验证方法的准确性和精密度，选择标准样品和实际样品进行WDXRF测定。使用标准参考物质B403进行准确度评估，WD-XRF结果与认证值吻合良好，如表2所示。

这套WD-XRF新方法，可同时定量S、Na、Ca、Fe、Pb、Zn六大电解铝行业重点关注元素。与电感耦合等离子发射光谱（ICP-OES）、燃烧红外碳硫仪（CS-IR）的测试数据对比，结果一致性良好。有力证明这套用于煤沥青元素分析的WDXRF定量方法准确可信。

方法优势及应用前景

传统沥青元素分析大多依赖湿法消解，前处理耗时长、消解难度高，还有元素损失、酸污染风险；也曾有 Mylar 薄膜包裹方案，但操作大于1小时、易造成硫挥发损失，薄膜还会衰减 X 射线信号，降低测试精度。

本研究所获方案操作简单、助剂成本低廉，从制样到分析全程仅需 15 分钟，无损测试，适合煤化工、电解铝行业实验室批量沥青样品的快速筛查与品质管控。

更深远的意义在于：该研究打破 WD‑XRF 只能测试矿石、煅后焦这类硬质易成型样品的固有认知，为全球范围内高粘度、热不稳定粘弹性材料的 WD‑XRF 元素表征提供可复用的研究思路。相关技术已获得中国发明专利（ZL 202110169916.X）。该制样思路具备很强通用性，有望推广至塑料、石化产品、建材、食品等多个领域同类难测样品的元素检测。