近来，马尔文帕纳科推出了VTEC-trans软包电池原位变温样品腔（如图 1），可以对软包电池实现 -10℃ 至 70℃ 范围内的温度控制，配合高性能银靶光路对软包电池进行原位变温充放电衍射分析，使得电池材料的衍射分析可以满足不同温度下的原位表征需求。

图 1 VTEC-trans  配合银靶透射光路工作的软包电池原位变温样品腔

进行充放电数据分析时，关联衍射数据和循环中的电压状态是一件较为繁琐的工作，为了实现XRD和充放电的同步启动，方便用户进行数据分析，马尔文帕纳科开发了配合BioLogic恒电位仪使用的集成式控制软件。软件界面如图 2，可对VTEC-trans样品腔的温度进行控制，同时对充放电参数和衍射仪的测量条件进行控制，并可实现充放电和XRD测试的同步启动，温度和电流电压参数会自动写入XRD测试生成的*.xrdml格式数据中，方便用户识别不同充放电阶段的XRD数据并进行作图。

图 2 温度、充放电和衍射测量的一体式集成控制软件

应用实例

在Empyrean锐影衍射仪上对一个磷酸铁锂软包电池在30℃和0℃分别进行了两个循环的原位充放电衍射测试，数据结果如图 3。

图 3 LFP软包电池在30摄氏度和0摄氏度先后进行两个充放电循环的原位衍射数据

使用HighScore Plus软件对这批XRD数据进行了批处理自动Rietveld结构精修计算，可以获得不同温度下循环过程中电池各物相的相对含量的变化。HighScore Plus软件的MultiPlot作图功能可以将不同温度下正极磷酸铁锂的相对含量和相应的电压状态关联作图，得到含量随充放电进程变化的曲线（如图 4），可以看到在充电过程中，正极材料磷酸铁锂逐渐变为磷酸铁，0℃下较大的电压滞后表明在低温下电池性能下降。