本文摘要

新款激光粒度仪- Mastersizer 3000+的推出，为对粒度分析感兴趣的科学家和研究人员的研究工作提供了许多新的可能。但当您想将方法从MS 3000转移到MS 3000+时，可能会产生一系列的顾虑和疑问？本篇文章将通过两代粒度仪测试多种电池材料的实际案例，向您展示MS3000+与MS3000的数据等效性，让您解除这些顾虑，安享迭代后的新产品为您的测试带来的便利，甚至是研究开发的新机会。

01丨背景介绍

新品激光粒度仪Mastersizer 3000+的主要改变集中在新的Mastersizer Xplorer软件中的功能，如SOP Architect和DQG，使开发方法和生成最佳质量数据比以往任何时候都更容易。而Size Sure功能更是采用了Malvern Panalytical正在申请专利的自适应衍射技术，代表了激光衍射的一个新方向，并将有助于提高测量的再现性。当然，Mastersizer 3000+主机硬件也进行了升级，以帮助仪器内部的热量管理。当使用更具挑战性的分散剂（如丙醇和异辛烷）时，分散剂稳定时间显著减少，也就是减少测试前的平衡时间，达到更快速、稳定地生成数据的目的。

02丨方法转移的顾虑与解答

当用户想将测试方法从Mastersizer 3000转移到Mastersizer 3000+，可能会产生一些顾虑或疑问，例如：

测试方法从Mastersizer 3000转移到Mastersizer 3000+是否容易?

旧测量文件和SOP文件能用于新的 Mastersizer Xplorer 软件吗?

如果使用相同的方法，相同样品可以在Mastersizer 3000+上实现和MS3000相同的数据吗? 

上述问题的答案是一致的，那就是“是的！”

事实上，您的实验从Mastersizer 3000过渡到Mastersizer 3000+会非常容易和流畅的；Mastersizer Xplorer软件可以打开和使用您的历史测量以及SOP文件；当您使用Mastersizer 3000上已建立的测试方法时，可以在Mastersizer 3000+上获得等效数据。

03丨数据对标实例

让我们通过一些测试来证明上述的答案。这些测试是可重复性评估的一种形式，我们借此来对比两代仪器之间数据的精度。

USP和欧洲药典都推荐可重复性试验的接受标准：Dv50或任何类似的中值的相对标准偏差百分比（%RSD）小于10%，分布边缘值如Dv10和Dv90的相对标准偏差百分比小于15%。对于任何含有小于10 μm颗粒的样品，这些限制可以加倍。

Round 1石墨

石墨样品用水作为分散介质，加入表面活性剂以辅助分散。在样品加入EV进样器之前，使用水浴超声预处理样品，以达到更好的分散效果。每个等分试样都生成3条记录，并取平均值。得到结果如下：

表1：石墨样品在MS3000+和MS3000上的粒径结果，以及平均粒径和RSD%

表1总结了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上测试石墨样品的Dv10、Dv50和Dv90结果。还计算了平均值，以及6条结果的标准偏差和%RSD。

图1：石墨样品 在MS3000+和MS3000上所测粒径分布的叠加图

图1展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上测试的每个等分石墨试样所生成的平均粒径分布（PSD）的叠加。测试结果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 标准；且PSD图叠加良好。

Round 2磷酸铁

磷酸铁样品用水作为分散介质，并在样品加入EV进样器后，使用仪器内超声预处理样品，以达到更好的分散效果。同样，每个等分试样都生成3条记录，并取平均值。得到结果如下：

表2：磷酸铁样品在MS3000+和MS3000上的粒径结果，以及平均粒径和RSD%

表2总结了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上测试磷酸铁样品的Dv10、Dv50和Dv90结果。还计算了平均值，以及6条结果的标准偏差和%RSD。

图2 磷酸铁样品在MS3000+和MS3000上所测粒径分布的叠加图

图2展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上测试的每个等分磷酸铁试样所生成的平均粒径分布（PSD）的叠加。测试结果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 标准；且PSD图叠加良好。

Round 3磷酸铁锂

磷酸铁锂样品用水作为分散介质，预制样时加入表面活性剂以及六偏磷酸钠水溶液，以辅助分散。测试前使用外置的水浴超声预处理样品，并在样品加入EV进样器后，使用仪器内超声预处理样品，以达到更好的分散效果。每个等分试样都生成3条记录，并取平均值。得到结果如下：

表3：磷酸铁锂样品在MS3000+和MS3000上的粒径结果，以及平均粒径和RSD%

表3总结了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上测试磷酸铁锂样品的Dv10、Dv50和Dv90结果。还计算了平均值，以及6条结果的标准偏差和%RSD。

图3：磷酸铁锂样品在MS3000+和MS3000上所测粒径分布的叠加图

图3展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上测试的每个等分磷酸铁锂试样所生成的平均粒径分布（PSD）的叠加。测试结果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 标准；且PSD图叠加良好。

Round 4三元材料

三元材料样品用水作为分散介质，加入六偏磷酸钠以辅助分散。在样品加入EV进样器前，使用水浴超声预处理样品，以达到更好的分散效果。依然是每个等分试样都生成3条记录，并取平均值。得到结果如下：

表4：三元样品在MS3000+和MS3000上的粒径结果，以及平均粒径和RSD%

表4总结了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上测试钴酸锂三元样品的Dv10、Dv50和Dv90结果。还计算了平均值，以及6条结果的标准偏差和%RSD。

图4：三元样品在MS3000+和MS3000上所测粒径分布的叠加图

图4展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上测试的每个等分三元试样所生成的平均粒径分布（PSD）的叠加。测试结果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 标准；且PSD图叠加良好。

结论

Conclusion

通过对四种电池行业的样品测试，足以证明Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+ 之间的数据等效性。通过ISO 13320:2020 和 USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31. 评估，所有测试记录的数据均符合可接受标准，且在两代Mastersizer激光粒度仪之间具有良好的重现性。