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“颗粒知识库”上一篇文章中,我们讲了干法测量中分散压力的选择与评估方法,那么激光粒度仪干法测试结果的准确性除了受分散压力的影响外,还有其他的影响因素,我们又要如何判断结果是否准确呢?让我们接着上一期的话题继续为大家答疑解惑。
01丨干法测试的保证
一般情况下,为确保干法测试结果的准确,测试过程中需要满足以下三个条件:
取样:保证均一性
物质参数设置正确:折射率和吸收率
测试条件合适:保证良好的进样速度,选择合适的分散压力
在满足上述三个条件后,获得良好的数据重现性,数据质量即可确认为可靠。
不过不同行业,对样品测试也有不同的标准,需要以各行业要求为准。如下表:
02丨干法分散进样速度的选择
上一期讲述了测试条件中选择合适的分散压力,那么理想的进样速度又该如何选择?通常情况,我们需要通过手动测量,得到最佳进样速度,步骤如下:
设置长的测量时间
将样品放到进样托盘上
设置进样气压为4 bar
手动从低到高调节进样速度,直到获得一个平滑稳定的流动,遮光度也稳定在设定范围
我们知道测量进样速度取决于颗粒粉末本身的流动性,理想的进样速度,通常使测量遮光度稳定较低水平0.5%和6%之间。
03丨干法分散遮光度过滤
遮光度过滤功能的目的,通过设置遮光度范围,确保极少或没有样品颗粒流过样品窗时的噪音信号,和样品浓度过高时没有充分分散的团聚颗粒信号不被记录。
看到随机跳动的短柱后,点击“进样”,并从低到高调节进样速度,同时观察左边遮光度的变化,让遮光度处于2-3%的最佳范围内。
总结干法测量获得良好测量的基本原则:
背景测量时间足够长,通常为8秒左右
设置遮光度过滤,确保测量过程中遮光度变化基本稳定在范围内
对未知样品进行压力滴定,分散压力可通过显微镜或者湿法结果确认
一次进样只测试一次,设定足够长的测试时间,确保样品托盘上的绝大部分样品被取样
每次测试结束,清理样品盘,保持样品盘的光滑度
测试完细粉后,用60-100μm的石英砂粗粉高压进样,清理内部管路
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